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Microscopie à sonde de Kelvin (KPFM)

Produits reliés: MFLI, HF2LI

Description de l'application

La microscopie à sonde de Kelvin (abrégée en KPFM, KFM ou SKFM) est une technique basée sur la microscopie à force atomique (AFM) utilisée pour étudier les propriétés électroniques des matériaux et des dispositifs à l'échelle nanométrique. La KPFM quantifie la différence de potentiel de contact (CPD) locale entre une sonde AFM et la surface de l'échantillon en détectant une force électrostatique capacitive. Dans le cas des surfaces métalliques, le signal KPFM est directement lié à la fonction de travail du matériau, tandis que pour les semi-conducteurs, la CPD est liée aux profils de dopage des semi-conducteurs ou à la photo-tension de surface (SPV) des films minces photosensibles. La plupart des méthodes KPFM décrites sur cette page sont appelées techniques à passage unique en boucle fermée, où la mesure CPD locale est suivie et imagée en même temps que la topographie de surface ou d'autres contributions de force.

Les variantes à boucle ouverte de la KPFM peuvent être considérées comme une extension de la microscopie à force électrostatique (EFM), où une modulation électrique sinusoïdale donne lieu à trois composantes spectrales, un terme DC statique et deux composantes AC à la fondamentale et à la seconde harmonique de la fréquence de modulation de la polarisation. Lorsque la CPD n'est pas activement suivie par une boucle de rétroaction, sa valeur peut être calculée à partir des 2 composantes AC dans le mode dit 'dual-harmonic' (DH-KPFM) : ceci est particulièrement pertinent pour les mesures dans les liquides.

Stratégies de mesure

KPFM setup with PLL and PID

Figure 1 : Schéma typique de mesure FM-KPFM où le signal de résonance mécanique est démodulé à la fréquence de modulation de la polarisation électrique. Tous les modes KPFM nécessitent une commande électrique à VAC+VDC tandis que l'asservissement en tension n'agit que sur VDC et permet de cartographier le potentiel de surface. En balayant la tension de polarisation DC, il est possible de reconstruire la parabole CPD. La modulation VAC est utilisée pour trouver le maximum de la parabole en minimisant la composante X de la modulation de force résultante mesurée avec une détection synchrone ou une PLL.

Dans la plupart des configurations KPFM, l'application d'une tension de polarisation AC superposée à une tension DC génère une force électrostatique entre la pointe et l'échantillon qui peut être mesurée avec une détection synchrone (voir figure). Selon le schéma de mesure (voir tableau), la composante démodulée pertinente de la force ou du gradient de force est introduite dans une boucle PID, qui ajuste à son tour la tension de polarisation DC pour minimiser la force électrostatique. La valeur de CPD est atteinte lorsque la contribution électrostatique est annulée par la source de courant continu appliqué. De nombreux modes KPFM existants entrent dans l'une des deux catégories suivantes : KPFM modulé en amplitude (AM-KPFM) et KPFM modulé en fréquence (FM-KPFM). Les modes AM-KPFM sont stables et faciles à mettre en œuvre, mais leur résolution est limitée par la grande capacité parasite de la géométrie du cône et du levier. L'AM-KPFM peut être utile pour l'inspection rapide de grandes surfaces, et il peut généralement fonctionner avec une tension d'excitation AC plus faible. Les modes FM-KPFM permettent la meilleure résolution du potentiel de surface grâce à leur sensibilité au gradient de force, mais ils sont plus compliqués à optimiser et à faire fonctionner dans des conditions stables sur des surfaces rugueuses. Les récentes avancées techniques en FM-KPFM hétérodyne dans l'air et en KPFM à dissipation 2ω (2ωD-KPFM) dans le vide représentent les méthodes de pointe en termes de mesures quantitatives, car ces modes sont les moins sujets aux artefacts.

Par rapport aux techniques plus traditionnelles à double passage - un passage pour la topographie, un passage pour la contribution électrostatique - les mesures à passage unique réduisent les artefacts dus à la tension dans la mesure de topographie, améliorent la résolution du potentiel de surface et réduisent le temps de mesure. Comme les techniques KPFM à passage unique nécessitent un réglage fin de nombreux paramètres, le logiciel de contrôle LabOne® de Zurich Instruments garantit un processus d'optimisation systématique en prenant en compte divers démodulateurs, de multiples boucles de rétroaction et déphasages, et en donnant la possibilité de balayer n'importe quel paramètre.

 

Technique de base Modulation d'amplitude (AM) Modulation de fréquence (FM)
Sensible à Force (par l'amplitude) Gradient de force (par la phase)
Mode KPFM AM-KPFM 1ωD-KPFM Bande latérale FM-KPFM 2ωD-KPFM FM-KPFM hétérodyne
Excitation mécanique f0 f0 f0 f0 f0
Excitation électrique f1 ou hors résonance f0, déphasé de 90° par rapport à l'excitation mécanique fm 2f0, déphasé de 90° par rapport à l'excitation mécanique f1-f0
Détection Composante X à f1 Dissipation Composante X à f0 ± fm Dissipation Composante X à f1
Consigne Annulation de X1 Valeur de dissipation égale à la valeur sans modulation Annulation de X3-X2 Valeur de dissipation égale à la valeur sans modulation Annulation de X1
Commentaires Peut fonctionner avec une amplitude d'excitation < 1 V Nécessite une PLL pour verrouiller la phase mécanique et un AGC pour mesurer la dissipation Amplitude d'excitation typique VAC ~ 2 V Nécessite une PLL pour verrouiller la phase mécanique et un AGC pour mesurer la dissipation Peut démoduler à une bande passante plus large à f1
Configuration  recommandée
Pour MFLI : MF-MD, MF-PID
 
Pour HF2LI : HF2LI-PID
Pour MFLI : MF-MD, MF-PID
 
Pour HF2LI : HF2LI-MF, HF2LI-PID + HF2LI-PLL
Pour MFLI : MF-MD (mode tandem), MF-PID
 
Pour HF2LI : HF2LI-MF, HF2LI-PID, HF2LI-MOD (détection directe des bandes latérales)
Pour MFLI : MF-MD, MF-PID
 
Pour HF2LI : HF2LI-MF, HF2LI-PID + HF2LI-PLL
Pour MFLI : MF-MD, MF-MOD, MF-PID
 

Techniques de KPFM à passage unique en boucle fermée les plus couramment utilisées. La topographie est toujours enregistrée en mode 'tapping standard' (dans l'air) ou en mode AFM sans contact (dans le vide) à l'entraînement mécanique f0.

f0 = fréquence de résonance du levier ou résonateur
f1 = deuxième mode propre du levier ou résonateur
fm = fréquence de modulation électrique

Pourquoi choisir Zurich Instruments

  • Chaque mode KPFM en boucle fermée ou ouverte peut être mesuré avec un seul instrument en rechargeant les paramètres pour passer d'un mode à l'autre.
  • Déterminez rapidement les meilleurs paramètres pour maximiser le rapport signal sur bruit grâce à un haut niveau d'automatisation qui vous permet de balayer tous les paramètres importants, y compris la phase et le mélange de fréquence.
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  • Avec un accès simple à l'excitation en tension et à la détection des oscillations, nos instruments s'adaptent à tout type de microscope tiers.

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Publications

Miyahara, Y. & Grutter, P.

Force-gradient sensitive Kelvin probe force microscopy by dissipative electrostatic force modulation

Appl. Phys. Lett. 110, 163103 (2017)

Collins, L. et al.

Dual harmonic kelvin probe force microscopy for surface potential measurements of ferroelectrics

Proceedings of ISAF-ECAPD-PFM 2012

Sadeghi, A. et al.

Multiscale approach for simulations of Kelvin probe force microscopy with atomic resolution

Phys. Rev. B 86, 075407 (2012)

Wagner, T. et al.

Kelvin probe force microscopy for local characterisation of active nanoelectronic devices

Beilstein J. Nanotechnol. 6, 2193–2206 (2015)

Axt, A., Hermes, I., Bergmann, V., Tausendpfund, N. & Weber, S.

Know your full potential: Quantitative Kelvin probe force microscopy on nanoscale electrical devices

Beilstein J. Nanotechnol. 9, 1809–1819 (2018)

Miyahara, Y., Topple, J., Schumacher, Z. & Grutter, P.

Kelvin probe force microscopy by dissipative electrostatic force modulation

Phys. Rev. Applied 4, 054011 (2015)

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